Определение пропизохлора в ботве и корнеплодах свеклы

9.1. Определение пропизохлора в ботве и корнеплодах свеклы

В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³ помещают (10 ± 0,1) г измельченной пробы (ботвы или корнеплодов), добавляют 10 см³ ацетонитрила и содержимое влагонепроницаемого пакета из «Набора для пробоподготовки по методу QuEChERS Interlab VetexQ для обычных овощей, фруктов и зерна (4 г MgSО₄ + 1 г NaCl)». Пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате в течение 15 мин, центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Отбирают 5 см³ верхнего ацетонитрильного слоя и переносят в полипропиленовую центрифужную пробирку из набора вместимостью 15 см³, содержащую сорбент (150 мг PSA^* + 900 мг MgSO₄). Добавляют 50 мг активированного угля, пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате в течение 15 мин, центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Аликвоту 2 см³ переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в подвижной фазе (корнеплоды в 0,5 см³, ботву в 1,0 см³) и 10 мм³ вводят в хроматограф.

______________

^* Смесь первичных и вторичных аминов.

Альтернативный вариант пробоподготовки

В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³ помещают (10 ± 0,1) г измельченной пробы (ботвы или корнеплодов), прибавляют 10 см³ ацетонитрила, 0,1 см³ ледяной уксусной кислоты, 8 г семиводного магния сернокислого и 1 г натрия уксусно-кислого. Пробирку плотно закрывают крышкой, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Отбирают 5 см³ верхнего ацетонитрильного слоя и переносят его в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 15 см³, содержащую 250 мг силикагеля, 750 мг безводного магния сернокислого и 50 мг активированного угля. Пробирку плотно закрывают крышкой, встряхивают на аппарате 10 мин и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Аликвоту 2 см³ переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в подвижной фазе (корнеплоды в 0,5 см³, ботву в 1,0 см³) и 10 мм вводят в хроматограф.

Источник: МУК 4.1.3043-12: Измерение массовой концентрации пропизахлора в ботве и корнеплодах свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии